ICP装置及形成 ICP特性

样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICp中，雾滴在进入ICp之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICp的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。

ICp的特性

1)趋肤效应：高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用，使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少，因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面一层，这种现象称为趋肤效应。等离子体是电的良导体，它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICp的表层。从ICp的端部用肉眼即可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核，俗称“炸面圈”结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒，当试样注入ICp的通道时不会影响它的电学参数，从而改善了ICp的稳定性。

2)通道效应：由于切线气流所形成的旋涡使轴心部分的气体压力较外周略低，因此携带样品气溶胶的载气可以极容易地从圆锥形的ICp底部钻出一条通道穿过整个ICp。通道的宽度约2mm，长约5cm。样品的雾滴在这个约7000K的高温环境中很快蒸发、离解、原子化、电离并激发。即通道可使这四个过程同时完成。由于样品在通过通道的时间可达几个毫秒，因此被分析物质的原子可反复地受激发，故ICp光源的激发效率较高。

ICp的特点

在光谱分析中所谓的等离子体光源，通常指外观上类似火焰的一类放电光源。目前最常用的有三类：即电感耦合等离子体炬（ICp）、直流等离子体喷焰（DCp）和微波感生等离子体炬（MIp）。对于MIp来说，虽然允许微量进样，耗气量小，功率低、易测定非金属，但对多数金属检测限差、元素间干扰严重、需要氦气，因此主要用于色谱分析的检测器。

ICp光源主要优点是：

1)检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限

2)测量的动态范围宽：5-6个数量级

3)准确度好

4)基体效应小：ICp是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时，光源能量密度高，特殊的激发环境——通道效应和激发机理，使ICp光源具有基体效应小的突出优点。

5)精密度高：RSD~0.5%

6)曝光时间短：一般只需10-30秒

7)原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。这也是ICp原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。

ICp光源的重要参数

1)RF功率：几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强，信背比变差，检出限反而不能降低。对于水溶液样品，一般选用的功率为950w-1350w，对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品，为使有机物充分分解，一般选用1350w-1550w的功率。在测定易激发又易电离的碱金属元素时，可选用更低的功率（750w-950w），而在测定较难激发的As、Sb、Bi等元素时，可选用1350w的功率。

2)雾化气流量（压力）：雾化气的作用已如上述，其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。对于目前广泛使用的Menhard和GE同心型雾化器，雾化压力通常在22-35psi间选择（最常用的是26-30psi），对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力（24-26psi）,使气溶胶在通道中停留较长的时间，更有利于激发发射，对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定，可选用较高雾化压力（32-35psi），使气溶胶在通道中停留时间较短，且雾化得更好，以获得更低的检出限。

3)观察高度：在炬管垂直放置的情况下，采用侧向采光，各种元素的最佳激发区因元素而异。具有较难激发的原子谱线的元素如As、Sb、Se等，它们的最佳激发区在ICp通道偏低的位置。而具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素，周期表的第三、四副族元素，其最佳激发区则应在ICp通道偏高的位置。易激发又易电离的碱金属元素，在通道较低位置则绝大部分成为很难激发的离子状态。只有在通道的较高位置为最佳观察区域。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算（如图所示）。而原子发射光谱分析的一个重大优势是多元素同时分析，因此曝光高度与其他参数一样，很难仅考虑个别元素的最佳观察高度，必须兼顾一次采样分析所有待测元素，所以一般采用折中的观察高度。在调试仪器时，一般以1ppm的Cd元素来选择最佳的观察高度（通常在15mm左右）。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13-17mm间调整。