今天小编要和大家分享的是fid检测器结构特点 fid检测器基本操作,接下来我将从fid检测器的结构特点,fid检测器的基本操作,fid检测器的常见故障及排除,这几个方面来介绍。

fid检测器结构特点 fid检测器基本操作

fid检测器(氢火焰离子化检测器)是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。fid检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度,灵敏度比热导检测器高100-10000倍。

fid检测器结构特点,fid检测器基本操作,

fid检测器的结构特点

fid检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。

微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。

微弱的离子电流经高(108~1011Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件,一般理论比为30∶30∶300。

fid检测器的基本操作

1)拧开各气体总压开关(逆时针旋转为开),旋转各调节阀,使各压力表指示在0.3~0.4Mpa(顺时针旋转为开)。

2)通入载气2)将载气流量调至20~30ml/min(N,(载气压力表1:0.05Mpa;。载气压力表2:0.03Mpa)

3)通载气约10min后(若长期停机后重新启动操作时,通载气15min以上),开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检测器2的工作温度。柱箱温度必须低于色谱柱固定相最高使用温度(不锈钢色谱柱的使用温度≤230℃,毛细管色谱柱的使用温度≤300℃)汽化室和检测器温度必须,高于100℃(若无高沸点的组分一般设置150℃),设置好后按运行键即可升温。

4)将“灵敏度选择”置于2档,讯号衰减开关置于1档。打开微电流放大器开关,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近(在此之前应打开计算机,进入1通道界面)。

5)旋转空气流量调节阀,将空气流量调至200~300Mpa(空气压力表指示在0.02~0.03Mpa,一般调至0.03Mpa)待检测器温度升到100℃时,即可打开H2,并旋转H2调节阀到压力表指示0.02Mpa附近,打开H2点火开关阀,用电子点火枪在FID检测器出口处点火,点燃后关闭H2点火开关阀。

6)待基流稳定后,准备进样(一般进样量为0.4~0.5ml),进样后立即按下带有“A”字样的按扭,此时开始采样。

7)当所有测试完毕停机时,必须先将H2开关阀关闭,再将微电流放大器开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,汽化和检测器温度降至70℃以下时,关闭载气、空气、H2和色谱仪电源总开关。

fid检测器的常见故障及排除

1进样后色谱不出峰

故障原因及排除方法如下:

(1)未点着火 首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。

(2)信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

(3)收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。

(4)其它方面的原因 主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

2 基线噪声波动大

(1)电器方面的原因 首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5Ω)、线路板及各插件是否松动等。

(2)测量系统污染 断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

3 空气峰掩盖组分峰

分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间最小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

关于fid检测器,电子元器件资料就介绍完了,您有什么想法可以联系小编。

  • UC3846控制芯片工作原理控制图 逆变焊机原理与用途
  • 数字万用表电阻档测试二极管正反向没有阻值(使用万用表测量二极管的正向电阻,为什么各档)
  • 学单片机需要学数电模电吗(学单片机要先学数电模电吗)
  • 电工怎么选择适合自己用的万用表(电工初学者买什么样的万用表好)
  • 单片机需要同时运行多个任务怎么办(单片机怎么同时执行多个任务)
  • 电机保护的方案取决于负载的机械特性
  • 绝缘电阻表正负搭接不复零位是怎么回事
  • 短路怎么用万用表查